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技術文章

提高碳硫分析儀精密度的方法

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碳硫分析(xi)儀(yi)為(wei)提高精密度,除了選擇適當的(de)方(fang)法(fa)和*化測(ce)量條件(jian),使用(yong)校正過的(de)器皿和儀器,提純試劑等(deng),還可(ke)以(yi)(yi)采(cai)取以(yi)(yi)下方(fang)法(fa):

1、采(cai)用(yong)內(nei)標。測(ce)量(liang)時(shi)采(cai)用(yong)內(nei)標可改善測(ce)量(liang)的(de)精密度(du)。

2、增加測(ce)定(ding)的(de)次(ci)數。隨著次(ci)數的(de)增加,取多次(ci)測(ce)量的(de)平均(jun)值(zhi)(zhi)作(zuo)為(wei)(wei)分析結果的(de)隨機誤差(cha)可以減(jian)少(shao)(shao)。平均(jun)值(zhi)(zhi)的(de)精密度通常以平均(jun)值(zhi)(zhi)的(de)標準差(cha)sx來衡量,如對(dui)一(yi)樣品(pin)進(jin)行n次(ci)測(ce)定(ding),單次(ci)測(ce)定(ding)的(de)標準偏差(cha)為(wei)(wei)s,平均(jun)值(zhi)(zhi)的(de)標準偏差(cha)則(ze)為(wei)(wei)sx=s/n。表示平均(jun)值(zhi)(zhi)的(de)標準偏差(cha)與測(ce)定(ding)次(ci)數n的(de)平方(fang)根(gen)成反比,sx的(de)下(xia)降(jiang)速(su)度比n增長的(de)速(su)度慢(man)的(de)多。當n大(da)于(yu)5時(shi),sx的(de)減(jian)少(shao)(shao)較慢(man);當n大(da)于(yu)10時(shi),sx的(de)減(jian)小則(ze)非常慢(man),因(yin)此,一(yi)般分析重(zhong)復(fu)2-4次(ci)即(ji)可,而精密度統計n為(wei)(wei)6-11 。

3、降低空(kong)(kong)(kong)白(bai)值(zhi)。在痕量分析中(zhong),元素的(de)測定(ding)值(zhi)與空(kong)(kong)(kong)白(bai)值(zhi)常處于同一數量級水平(ping)。試樣中(zhong)某一成分的(de)含量都是由測得的(de)結(jie)果減去平(ping)行測定(ding)的(de)空(kong)(kong)(kong)白(bai)值(zhi)得出。實驗表(biao)明(ming),空(kong)(kong)(kong)白(bai)值(zhi)大或不穩(wen)定(ding),所得的(de)結(jie)果精(jing)密(mi)度(du)就差,因此(ci)降低空(kong)(kong)(kong)白(bai)值(zhi)就可提高痕量分析的(de)精(jing)密(mi)度(du)。

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